style="width:3.23997in;height:0.60654in" /> (1) 本文是学习GB-T 27804-2011 氟化钙. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了氟化钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、搪瓷、陶瓷等材料用的氟化钙。
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 5195.6—2006 萤石 磷含量的测定
GB/T 5195.8—2006 萤石 二氧化硅含量的测定
GB/T 5195.10—2006 萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分：标准溶液
的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分：制剂及制
品的制备
分子式：CaF
相对分子质量：78.07(按2007年国际相对原子质量)
氟化钙分为两类：
I 类：主要用于制造光学玻璃、光导纤维等原料。
Ⅱ类：主要用于搪瓷、陶瓷等原料。
5.2 氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表1技术要求。
GB/T 27804—2011
表 1 技术要求
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使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三
级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。
自然光下，在白塑料板上用目视法判别样品的外观。
试料以盐酸-硼酸-硫酸混合液加热分解。在 pH
值大于13和三乙醇胺存在下，以钙黄绿素-百里酚
酞为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失为终点。
6.4.2.1 无水乙醇。
6.4.2.2 盐酸-硼酸-硫酸混合液：取12.5 g 硼酸于250
mL 烧杯中，加100 mL 水，缓慢加入25 mL 的
硫酸，加热溶解硼酸，稍冷，移入预先盛有250 mL 盐酸和600 mL
水的烧杯中，冷却至室温，用水稀释至
6.4.2.3 氢氧化钾溶液：200 g/L。
6.4.2.4 三乙醇胺溶液：1+2。
6.4.2.5 钙标准溶液：称取约1 g 样品，精确至0.0002
g 预先在105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥 2h
并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙(工作基准试剂),置于250 mL
烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入
GB/T 27804—2011
25mL 盐酸溶液(1+1),待碳酸钙溶解后，加入100 mL
水，加热至沸，赶尽二氧化碳，冷却至室温。将
溶液移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA
标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.015 mol/L。
制备乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液按以下步骤进行：
a) 配制
称取5.8 g 乙二胺四乙酸二钠(C₀H₄N₂O₈Na₂ ·2H₂O) 于400 mL 烧杯中，加200
mL 水，用氢氧
化钾溶液调节至 pH 为5～5.5,加热使试剂溶解，冷却至室温。将溶液移入1000
mL 容量瓶中，用水
稀释至刻度，摇匀。
b) 标定
移取25.00 mL 钙标准溶液，置于250 mL 烧杯中，用水稀释至100 mL, 加 5 mL
三乙醇胺，20 mL 氢氧化钾溶液，加适量混合指示剂，用EDTA
标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失(在黑色背景的衬
垫上观察)为终点。同时做空白试验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同，并与试样溶液
同样处理。
c) 计算
EDTA 标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度(p), 单位为g/mL, 按式(1)计算：
style="width:3.23997in;height:0.60654in" /> (1)
式中：
V₁— 滴定试液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V。——滴定空白试验溶液消耗 EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 称取碳酸钙质量的数值，单位为克(g);
M— 氟化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=78.07);
M₂— 碳酸钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=100.09)。
三次平行测定钙标准溶液所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积的极差不超过0.10
mL, 否则应重
新标定。
6.4.2.7 混合指示剂：称取0.20 g 钙黄绿素(C₀H₂₆N₂O₁₃
和0 . 12 g 百里香酚酞(C₃₈H₁₄N₂O₁₂) 和 20g
无水硫酸钾于研钵中研细研匀，置于称量瓶中，于105℃±2℃电热恒温干燥箱干燥1
h, 于干燥器 中冷却，并保存于干燥器中备用。
6.4.3.1 试验溶液的制备
称取0.50 g 试样，精确至0.0001 g, 置于250 mL
烧杯中，加几滴无水乙醇润湿，加50 mL 盐酸-硼
酸-硫酸混合液，盖上表面皿，加热微沸30 min, 每 隔 5 min
摇动一次。取下冷却，用水冲洗表面皿和烧 杯，并稀释至100 mL 。
继续加热至微沸后，用快速滤纸过滤于250 mL 容量瓶中，用含几滴盐酸的温水
洗涤烧杯5次，洗涤不溶物10次，试液冷却后用水稀释至刻度，混匀。
6.4.3.2 测定
用移液管取25.00 mL 试验溶液于250 mL 烧杯中，加水稀释至100 mL 。 加 5
mL 三乙醇胺溶液 和 2 0 mL 氢氧化钾溶液，加适量混合指示剂，用EDTA
标准滴定溶液，滴定至溶液绿色荧光消失(在黑
色背景的衬垫上观察)为终点。同时做空白实验。
空白试验除不加试样外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液相同，并与试样溶液同
样处理。
GB/T 27804—2011
氟化钙以氟化钙(CaF₂) 的质量分数w₁ 计，按式(2)计算：
style="width:4.01987in;height:0.59994in" /> (2)
式中：
p——EDTA 标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL);
V—— 试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V,— 分取试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₂—— 滴定分取试验溶液消耗EDTA 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
Vo——滴定分取空白试验溶液消耗 EDTA
标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
在样品水溶液中加入氯化钾，使可能存在的氟硅酸钠生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾基本上不水解，
故可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢氟酸含量。
6.5.2.1 氯化钾饱和溶液。
6.5.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
6.5.2.3 酚酞指示液：10 g/L。
6.5.2.4 无二氧化碳蒸馏水。
微量滴定管：分度值0.02 mL。
准确称1.0 g 干燥试样，精确至0.0002g 。 置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL
不含二氧化碳的水， 加10 mL
饱和氯化钾溶液，冷却至0℃,加2～3滴酚酞指示液，如不呈红色，以氢氧化钠标准滴定溶液
滴定至呈现微红色，并保持15 s
不消失为终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
游离酸含量以氢氟酸(HF) 的质量分数w₂ 计，按式(3)计算：
style="width:4.33343in;height:0.58014in" /> (3)
式中：
c ——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V — 试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V。——空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g);
M—— 氟化氢(HF) 摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.01)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
GB/T 27804—2011
按照GB/T 5195.8—2006 中第3章规定进行测定并计算。
按照 GB/T 5195. 10—2006 中第7章规定进行测定并计算。
用水溶解试料，加入酚酞指示液，调节试验溶液的 pH
约为7～8,以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标
准滴定溶液滴定。
6.8.2.1 氢氧化钠溶液：4 g/L。
6.8.2.2 硫酸溶液：1+99。
6.8.2.3 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃
6.8.2.4 酚酞指示液：10 g/L。
6.8.2.5 铬酸钾指示液：50 g/L。
6.8.3.1 塑料烧杯。
6.8.3.2 微量滴定管：分度值为0.02 mL 或0.05 mL。
称取约4 g 试样，精确至0.0002g, 置于250 mL 塑料烧杯中，加入50 mL
水溶解，滴加2滴酚酞指
示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色，此时pH
约为7～8。加入2 mL 铬酸钾指示
液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色转变为砖红色为终点(近终点时需剧烈
摇动)。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数w₃ 计，按式(4)计算：
式中：
style="width:4.38in;height:0.57896in" />
…………………………
(
4)
V — 滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V。——空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
c — 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试料质量的数值，单位为克(g);
M— 氯 (Cl) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
GB/T 27804—2011
按 照GB/T 5195.6—2006 中第3章规定进行测定并计算。
6.10.1 方法提要
在105℃~110℃温度下，烘干一定质量的试样，以减少的质量计算水分的含量。
6.10.2 分析步骤
称 取 约 2 g 试样，精确至0.0002 g。
置于质量恒定的称量瓶中，在105℃~110℃电热恒温干燥箱
烘至质量恒定，取出放在干燥器中，冷却30 min 后进行称量。
6.10.3 结果计算
水分含量以质量分数 w₄ 计，按式(5)计算：
style="width:2.72659in;height:0.52646in" /> (5)
式 中 ：
m₁—— 烘干后试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g);
m₂— 烘干前试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g);
m- 试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
7.1 本标准技术要求中规定的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。
7.2
用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的氟化钙为一批。每批产品不超过
7.3 按 照 GB/T6678
规定的采样技术确定采样单元数。对包装后成品采样时，将硬塑料管采样器自
包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品置于密闭容器中混匀，缩分至不少于
500g,
分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，密封。瓶上注明：产品名称、批号、类别、等级、采样日期和采样
者姓名。
一瓶供检验用，另一瓶密封包装，放在阴凉干燥处，保存时间由生产厂根据实际需要确定。
7.4
检验结果有不符合本标准要求时，应重新自两倍量的产品中取样进行复验，复验结果即使只有一
项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
7.5 采 用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8.1
氟化钙产品外包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含
量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191—2008
中规定的“怕雨”、"怕晒"标志。
8.2
每批出厂的氟化钙产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净
含量、批号或生产日期和本标准编号。
GB/T 27804—2011
9.1
氟化钙应用聚乙烯薄膜的双层袋作内包装，外包装为纸塑复合袋。每袋净重25 kg
。内袋热合； 外袋应牢固缝合。用户有特殊要求，供需协商。
9.2
氟化钙在运输过程中，防止雨淋，包装不得破损。置于阴凉、干燥以及具有良好通风环境的仓库
内，禁止日光直接照射。
9.3 在运输过程中应有遮盖物，避免日晒，严禁雨淋。
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